Glycyrrhizin, Liquiritin;Liquiritosid;Likviritin;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Kort introduktion
Glycyrrhizin, også kendt som Liquiritin.Lakrids er en plante af Glycyrrhiza i Leguminosae.Dens rødder og stængler er almindelige kinesiske urter.
Medicin er bredt udbredt i det nordøstlige Kina, Xinjiang, Yunnan, Indre Mongoliet, Anhui og andre steder.Shennong materia medica classic angiver det som topkarakteren og siger, at "dette græs er kongen af al medicin, og der er få, der ikke bruger det".Lakrids har komplekse komponenter, primært inklusive triterpenoider, flavonoider og coumariner.Flavonoider er en slags bioaktive komponenter udvundet af lakridsekstrakt.Dets medicinske kemiske komponenter omfatter hovedsageligt glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, neoglycyrrhizin osv. I de seneste år har der været rapporter om lakridsflavonoiders frie radikaler, antioxidanter, anti-cancer og anti-mutagene virkninger i ind- og udland.
KemiskName:4H-1-Benzopyran-4-on, 2-[4-(β-D-glucopyranosyloxy)phenyl]-2,3-dihydro-7-hydroxy-, (S)
PhysiskPejendom:Monohydrat (fortyndet ethanol eller vand), smeltepunkt: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakologisk virkning
Toksicitet: Ingen
Bivirkning: ukendt
Ingredienskilde: bælgplante Glycyrrhiza glabra L. rod, Glycyrrhiza uralensis Fiskerod.
Ekstraktion af glycyrrhizin
Forbehandling af lakridsråstoffer
Den kemiske sammensætning af lakridsråmateriale er meget kompleks.For at opnå en bedre separationseffekt, reducere forureningen af urenheder på præparatkromatografisøjlen og forbedre indholdet af glycyrrhizin i injektionsråmaterialet, blev ekstraktionsmetoden brugt til at forbehandle råmaterialet.Vej 4G hø med en elektronisk vægt og læg det i bægerglasset.Mål nøjagtigt 100 ml destilleret vand med en målecylinder og hæld det i bægerglasset til opløsning.Ultralyd i ca. 15 minutter, og rør konstant med en glasstang for at fremskynde opløsningen.Sæt derefter bægeret i et 90 ℃ termostatbad og opvarm det i 2 timer, opvarm det derefter til filtrering.Efter tilsætning af filtratet til n-butanol-opløsningsmiddel og henstand i flere minutter opløses de fleste af glykosiderne i n-butanol-opløsningsmiddel, derefter udføres sekundær ekstraktion, ekstraheres en lille mængde glycosider, der er tilbage i vand, og til sidst kombineres og koncentreres n- butanolopløsning opnået ved sekundær ekstraktion til kromatografi og oprensning.
Oprensning af glycyrrhizin ved kromatografi
Tag 10 ml af ovenstående ekstraherede produkt som reserveråmateriale, start pumpen, indstil flowhastigheden til 25 ml/min, og bring råmaterialet til 500 mm ved hjælp af mobil fase (methanol: vand = 1:4) × I en 40 mm præparationssøjle, opsaml fraktionen af hø-glucosidprodukt i henhold til spidssituationen: fraktionen af den første 1 time samles sammen som præ-urenhedsfraktionen, og skift derefter flowet.Vask f.eks. søjlen med en blanding af 50 % methanol og vand, tilslut produktet hvert 20. minut, og koncentrer derefter hver flaske produkt med rotationsfordampning, og tag 20 µL til HPLC-kromatografisk analyse, indtil der ikke detekteres noget mål.Detektionsbetingelserne for HPLC var som følger: mobil fase: methanol: vand = 3,5:6,5;Stationær fase: silicagel carbon 18;Kromatografisk søjle: 450 mm × 4,6 mm; Flowhastighed: 1 ml/min;Detektionsbølgelængde: 254nm.Indholdet af glycyrrhizin i den anden flaske er det højeste blandt de produkter, der modtages hvert 20. min
Oprensning af glycyrrhizin ved rekromatografi
Da indholdet af glycyrrhizin efter primær kromatografisk oprensning ikke er højt, vælges samme metode.Tag 10 ml af ovennævnte rensede produkt som standby-råmateriale, flowhastigheden er 25 ml/min, og bring den anden flaske produkt i 500 mm ved mobil fase (methanol: vand = 2:5) × i 20 mm } kromatografisøjle, opsaml destillatet af høglykosidprodukt i henhold til topsituationen: tilslut produktet hvert 4. minut, koncentrer derefter hver flaske produkt med rotationsfordampning, og brug den samme detektionsstrimmel ovenfor til HPLC-kromatografisk analyse, indtil der ikke er noget mål .Efter analyse viste det sig, at indholdet af glycyrrhizin i den sjette flaske var det højeste blandt de produkter, der blev modtaget hvert 4. min., hvor retentionstiden var 5,898 min som måltop, og indholdet nåede omkring 40 % ved arealnormaliseringsmetoden .
Efterbehandling af produkter
Det opsamlede produkt destilleres under reduceret tryk på en rotationsfordamper ved 70 ℃.Efter at opløsningsmidlet er grundlæggende fordampet, opløses det faste produkt på den rundbundede kolbe med en lille mængde methanol og krystalliseres i et reagensglas ved stuetemperatur, indtil hvide granulære krystaller fremkommer [2].
