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Typhoninglykosid

Puhuang ist der getrocknete Pollen von Typha angustifolia L., Typha Orientalis Presl oder ähnlichen Pflanzen der Typhaceae.Der Gehalt an Isorhamnetin-3-o-neohesperidin im Chinesischen Arzneibuch (Ausgabe 2005) wird durch HPLC bestimmt.Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung von Isorhamnetin-3-o-neohesperidin in Typhae und seinen Präparaten sind

HPLC.Unter der Inhaltsbestimmung von Typha im Chinesischen Arzneibuch (Ausgabe 2005):

Chromatographische Bedingungen und Systemanwendbarkeitstest: Octadecylsilan-gebundenes Kieselgel als Füllstoff;Als mobile Phase wurde Acetonitril-Wasser (15:85) verwendet;Die Detektionswellenlänge betrug 254 nm.Säulentemperatur 40 ℃.Die Anzahl der theoretischen Böden darf nicht weniger als 1000 entsprechend dem Isorhamnetin-3-o-neohesperidin-Peak betragen.

Herstellung der Testlösung: Nehmen Sie etwa 0,5 g dieses Produkts, wiegen Sie es genau, geben Sie es in eine 50-ml-Messflasche, fügen Sie 45 ml Methanol hinzu, Ultraschallbehandlung (Leistung 250 W, Frequenz 20 kHz) für 30 Minuten, kühlen Sie es ab, fügen Sie Methanol hinzu abskalieren, gut schütteln, filtrieren und das kontinuierliche Filtrat nehmen

Bestimmung von Isorhamnetin-3-o-neohesperidin in Puhuang und seinen Präparaten mittels HPLC.Das allgemeine mobile Phasensystem ist Acetonitril-Wasser:

① Hp1050 Hochleistungsflüssigkeitschromatograph;Chromatographische Säule C18 (5) μm, 4,6 mm × 250 mm) Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences);Mobile Phase: Acetonitril-Wasser (15:85);Detektionswellenlänge: 254 nm;Säulengewächshaustemperatur.

② Der Hochleistungs-Flüssigkeitschromatograph ist das HP1050-System der Hewlett Packard Company in den Vereinigten Staaten;Chromatographiesäule Bondclone 10 C18 (3,9 mm) × 300 mm）； Mobile Phase: Wasser Acetonitril (80:20);Detektionswellenlänge 254 nm, Bandbreite 4 nm;Referenzwellenlänge 550 nm, Bandbreite 100 nm;Dämpfung 8.

Fu Daxuet al.Bestimmung der Gehalte an Typhoniflorin und Isorhamnetin-3-o-neohesperidin im Gesamtflavonextrakt von Typha durch HPLC und 1100 Chromatographie.Die Chromatographiesäule ist Eclipse XdB C18 (250 mm × 4,6 mm, 5 μm)； Mobile Phase: Acetonitril-0,5 % Essigsäure-Methanol-Gradientenelution (0 min: 15:78:7; 15 min: 23:70:7);Die Detektionswellenlänge beträgt 248 nm.Herstellung des Flavonoid-Gesamtextrakts von Typha: 50 g Typha wurden mit 60 % Ethanol (500 ml) × 2) jeweils 1 Stunde lang extrahiert, der Extrakt wurde bei 40 °C konzentriert, der Extrakt wurde mit 600 ml Wasser gelöst und zentrifugiert.Der Rückstand wurde mit 300 ml Wasser gelöst und zentrifugiert.Kombinieren Sie die Zentrifugenlösung, fixieren Sie das Volumen mit Wasser auf 1000 ml, adsorbieren Sie es an einer Säule aus makroporösem Harz (150 ml makroporöses Harz, Trockengewicht 75 g) mit der 1,5-fachen Menge des rohen Arzneimittels, eluieren Sie mit 600 ml Wasser und 450 ml 20%igem Ethanol, um es zu entfernen Verunreinigungen, dann mit 600 ml 50 % Ethanol eluieren und das Elutionsmittel durch Vakuumtrocknung bei 40 °C erhalten.

Yang Yonghuaet al.Verwendete Hochleistungs-Kapillarelektrophorese und Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, um die Gehalte an Isorhamnetin 232o2, Neohesperidin und Typhosid in Puhuang zu bestimmen.Hpce-3d Hochleistungskapillarelektrophoresegerät (Hewlett Packard, USA), Quarzkapillarsäule 50 μm × 56 cm (HP), lc-6a Hochleistungsflüssigkeitschromatograph (Shimadzu Company of Japan), C18-Säule 5 mm × 200 mm, Partikelgröße 5 μM (Unternehmen Dalian Yite).HPCE-Bedingungen: Puffer 0,02 mol/l Borax-0,05 mol/l 10 % Acetonitril von Natriumdodecylsulfat (SDS), Spannung 20 kV, Säulentemperatur 30 °C, Detektionswellenlänge 270 nm, Injektionsvolumen 30 kPa · s.HPLC-Bedingungen: Die mobile Phase war Acetonitril-Wasser (15:85), die Säulentemperatur war 25 °C und die Detektionswellenlänge war 254 nm.

Typhaneosid Referenzsubstanz

[Name]Typhoniosid [1]

[CAS-Nr.]104472-68-6

[Erkennungsmethode]HPLC ≥ 98 %

[Spezifikation]20mg 50mg 100mg 500mg 1g (kann nach Kundenwunsch verpackt werden)

[Eigenschaften]amorphes Pulver