Glycyrrhizine, Liquiritine ;liquiritoside ;likviritine ;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Courte introduction
Glycyrrhizine, également connue sous le nom de Liquiritin.La réglisse est une plante de Glycyrrhiza dans Leguminosae.Ses racines et ses tiges sont des herbes chinoises courantes.
La médecine est largement distribuée dans le nord-est de la Chine, le Xinjiang, le Yunnan, la Mongolie intérieure, l'Anhui et d'autres endroits.Le classique de Shennong materia medica le classe comme la meilleure qualité, en disant que "cette herbe est le roi de tous les médicaments, et il y en a peu qui ne l'utilisent pas".La réglisse a des composants complexes, comprenant principalement des triterpénoïdes, des flavonoïdes et des coumarines.Les flavonoïdes sont une sorte de composants bioactifs obtenus à partir d'extrait de réglisse.Ses composants chimiques médicinaux comprennent principalement la glycyrrhizine, l'isoglycyrrhizine, la glycyrrhizine, l'isoglycyrrhizine, la néoglycyrrhizine, etc.
ChimiqueNmoi :4H-1-Benzopyran-4-one, 2-[4-(β-D-glucopyranosyloxy)phényl]-2, 3-dihydro-7-hydroxy-, (S)
PphysiquePpropriété :Monohydrate (éthanol dilué ou eau), point de fusion : 212 ~ 213°℃.
Action pharmacologique
Toxicité : Aucune
Effet indésirable : inconnu
Source d'ingrédients : racine de légumineuse Glycyrrhiza glabra L., racine de poisson Glycyrrhiza uralensis.
Extraction De Glycyrrhizine
Prétraitement des matières premières de réglisse
La composition chimique de la matière première de réglisse est très complexe.Afin d'obtenir un meilleur effet de séparation, de réduire la pollution des impuretés sur la colonne chromatographique de préparation et d'améliorer la teneur en glycyrrhizine dans la matière première d'injection, la méthode d'extraction a été utilisée pour prétraiter la matière première.Pesez le foin 4G avec une balance électronique et mettez-le dans le bécher.Mesurez avec précision 100 ml d'eau distillée avec une éprouvette graduée et versez-la dans le bécher pour la dissolution.Ultrasons pendant environ 15 minutes, et remuez constamment avec une tige de verre pour accélérer la dissolution.Mettez ensuite le bécher dans un bain thermostatique à 90°C et chauffez-le pendant 2 heures, puis chauffez-le pour la filtration.Après avoir ajouté le filtrat dans le solvant n-butanol et laissé reposer pendant plusieurs minutes, la plupart des glycosides sont dissous dans le solvant n-butanol, puis procéder à une extraction secondaire, extraire une petite quantité de glycosides restant dans l'eau, et enfin combiner et concentrer le n- solution de butanol obtenue par extraction secondaire pour chromatographie et purification。
Purification de la glycyrrhizine par chromatographie
Prendre 10 ml du produit extrait ci-dessus comme matière première de rechange, démarrer la pompe, régler le débit à 25 ml/min, et amener la matière première dans 500 mm par phase mobile (méthanol : eau = 1:4) × Dans un Colonne de préparation de 40 mm, collectez la fraction de produit glucoside de foin en fonction de la situation de pointe : la fraction de la première heure est collectée en tant que fraction de pré-impureté, puis modifiez le débit.Par exemple, laver la colonne avec un mélange de 50% de méthanol et d'eau, connecter le produit toutes les 20 min, puis concentrer chaque flacon de produit à l'évaporateur rotatif, et prélever 20 µL pour analyse chromatographique HPLC, jusqu'à ce qu'aucune cible ne soit détectée.Les conditions de détection de HPLC étaient les suivantes : phase mobile : méthanol : eau = 3,5 : 6,5 ;Phase stationnaire : gel de silice carbone 18 ;Colonne chromatographique : 450 mm × 4,6 mm； Débit : 1 ml/min ;Longueur d'onde de détection : 254 nm.La teneur en glycyrrhizine dans le deuxième flacon est la plus élevée parmi les produits reçus toutes les 20 min
Purification de la glycyrrhizine par rechromatographie
Étant donné que la teneur en glycyrrhizine après purification par chromatographie primaire n'est pas élevée, la même méthode est sélectionnée.Prendre 10 ml du produit purifié ci-dessus comme matière première de secours, le débit est de 25 ml/min, et amener la seconde bouteille de produit dans 500 mm par phase mobile (méthanol : eau = 2:5) × Dans les 20 mm } colonne chromatographique, recueillir le distillat de produit glycoside de foin en fonction de la situation du pic : connecter le produit toutes les 4 min, puis concentrer chaque flacon de produit à l'évaporateur rotatif, et utiliser la même bandelette de détection ci-dessus pour l'analyse chromatographique HPLC jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de cible .Après analyse, il a été constaté que la teneur en glycyrrhizine dans la sixième bouteille était la plus élevée parmi les produits reçus toutes les 4 min, dans laquelle le temps de rétention était de 5,898 min comme pic cible, et la teneur atteignait environ 40 % par méthode de normalisation de surface .
Post-traitement des produits
Le produit recueilli est distillé sous pression réduite sur un évaporateur rotatif à 70°C.Une fois le solvant évaporé, dissoudre le produit solide dans le ballon à fond rond avec une petite quantité de méthanol et cristalliser dans un tube à essai à température ambiante jusqu'à ce que des cristaux granuleux blancs apparaissent [2].
