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Glicosídeo de tifonina

Puhuang é o pólen seco de Typha angustifolia L., Typha Orientalis Presl ou plantas semelhantes nas Typhaceae.O teor de isorhamnetina-3-o-neohesperidina na Farmacopeia Chinesa (Edição de 2005) é determinado por HPLC.Os principais métodos para a determinação de isorhamnetina-3-o-neohesperidina em Typhae e suas preparações são

HPLC.Sob a determinação do conteúdo de Typha na Farmacopeia Chinesa (Edição de 2005):

Condições cromatográficas e teste de aplicabilidade do sistema: gel de sílica com octadecil silano como carga;Água de acetonitrila (15:85) foi usada como fase móvel;O comprimento de onda de detecção foi de 254 nm.Temperatura da coluna 40 ℃.O número de pratos teóricos não deve ser inferior a 1000 de acordo com o pico de isorhamnetina-3-o-neohesperidina.

Preparação da solução teste: pegue cerca de 0,5g deste produto, pese-o com precisão, coloque-o em um frasco medidor de 50ml, adicione 45ml de metanol, tratamento ultrassônico (potência 250W, frequência 20KHz) por 30 minutos, resfrie, adicione metanol ao escala, agite bem, filtre e leve o filtrado contínuo

Determinação de isorhamnetina-3-o-neohesperidina em Puhuang e suas preparações por HPLC.O sistema geral de fase móvel é água de acetonitrila:

① Hp1050 cromatógrafo líquido de alto desempenho;Coluna cromatográfica C18 (5) μ m, 4,6 mm × 250 mm) Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences);Fase móvel: água de acetonitrila (15:85);Comprimento de onda de detecção: 254nm;Temperatura da estufa da coluna.

② O cromatógrafo líquido de alto desempenho é o sistema hp1050 da Hewlett Packard Company nos Estados Unidos;Coluna cromatográfica bondclone 10 C18 (3,9 mm) × 300 mm）； Fase móvel: água acetonitrila (80:20);comprimento de onda de detecção 254 nm, largura de banda 4 nm;comprimento de onda de referência 550 nm, largura de banda 100 nm;atenuação 8.

Fu Daxu et ai.Determinaram-se os teores de tifoniflorina e isorhamnetina-3-o-neohesperidina no extrato de flavona total de Typha por HPLC e cromatografia 1100.A coluna cromatográfica é eclipse XdB C18 (250 mm × 4,6 mm，5 μ m)； Fase móvel: eluição em gradiente de acetonitrila-ácido acético 0,5% metanol (0min: 15:78:7; 15min: 23:70:7);O comprimento de onda de detecção é de 248 nm.Preparação do extrato de flavonóides totais de Typha: 50g de Typha foram extraídos com 60% de etanol (500ml) × 2), 1H de cada vez, o extrato foi concentrado a 40 ℃, o extrato foi dissolvido com 600ml de água e centrifugado.O resíduo foi dissolvido com 300 ml de água e centrifugado.Combinar a solução centrífuga, fixar o volume a 1000ml com água, adsorver em coluna de resina macroporosa (150ml resina macroporosa peso seco 75g) com 1,5 vezes a quantidade bruta de droga, eluir com 600ml de água e 450ml de etanol 20% para remover impurezas, então eluir com 600ml de etanol 50%, e o eluente é obtido por secagem a vácuo a 40 ℃.

Yang Yonghua et ai.Usou eletroforese capilar de alta eficiência e cromatografia líquida de alta eficiência para determinar os conteúdos de isorhamnetina 232o2, neohesperidina e tifosídeo em Puhuang.Instrumento de eletroforese capilar de alto desempenho Hpce-3d (Hewlett Packard, EUA), coluna capilar de quartzo 50 μ m × 56 cm (HP), cromatógrafo líquido de alto desempenho lc-6a (Shimadzu empresa do Japão), coluna C18 5 mm × 200 mm, tamanho de partícula 5 μM (empresa Dalian Yite).Condições HPCE: tampão 0.02mol/l bórax-0.05mol/l 10% acetonitrila de dodecil sulfato de sódio (SDS), voltagem 20kV, temperatura da coluna 30 ℃, comprimento de onda de detecção 270nm, volume de injeção 30KPa · s.Condições de HPLC: a fase móvel era água de acetonitrila (15:85), a temperatura da coluna era 25 ℃ e o comprimento de onda de detecção era 254 nm.

Substância de referência tifaneosídeo

[nome]tifoniosídeo [1]

[CAS No.]104472-68-6

[método de detecção]HPLC ≥ 98%

[Especificação]20mg 50mg 100mg 500mg 1g (pode ser embalado de acordo com os requisitos do cliente)

[propriedades]pó amorfo