Glycyrrhizin, Liquiritin;Liquiritosid;Likviritin;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Kort introduktion
Glycyrrhizin, även känd som Liquiritin.Lakrits är en växt av Glycyrrhiza i Leguminosae.Dess rötter och stjälkar är vanliga kinesiska örter.
Medicin är allmänt distribuerad i nordöstra Kina, Xinjiang, Yunnan, Inre Mongoliet, Anhui och andra platser.Shennong materia medica classic listar det som högsta betyg och säger att "det här gräset är kungen av alla mediciner, och det är få som inte använder det".Lakrits har komplexa komponenter, främst inklusive triterpenoider, flavonoider och kumariner.Flavonoider är ett slags bioaktiva komponenter som erhålls från lakritsextrakt.Dess medicinska kemiska komponenter inkluderar huvudsakligen glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, neoglycyrrhizin, etc. På senare år har det förekommit rapporter om fria radikaler, antioxidanter, anti-cancer och anti-mutagena effekter av lakritsflavonoider hemma och utomlands.
KemiskNen jag:4H-1-bensopyran-4-on, 2-[4-(β-D-glukopyranosyloxi)fenyl]-2,3-dihydro-7-hydroxi-, (S)
PhysiskPegendom:Monohydrat (utspädd etanol eller vatten), smältpunkt: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakologisk verkan
Toxicitet: Ingen
Biverkning: okänd
Ingredienskälla: baljväxt Glycyrrhiza glabra L. rot, Glycyrrhiza uralensis fiskrot.
Extraktion av Glycyrrhizin
Förbehandling av lakritsråvaror
Den kemiska sammansättningen av lakritsråvara är mycket komplex.För att erhålla bättre separationseffekt, minska föroreningen av föroreningar på preparatets kromatografiska kolonne och förbättra innehållet av glycyrrhizin i injektionsråmaterialet, användes extraktionsmetoden för att förbehandla råmaterialet.Väg 4G hö med en elektronisk våg och lägg det i bägaren.Mät noggrant upp 100 ml destillerat vatten med en mätcylinder och häll det i bägaren för upplösning.Ultraljud i cirka 15 minuter och rör hela tiden med en glasstav för att påskynda upplösningen.Lägg sedan bägaren i ett 90 ℃ termostatbad och värm den i 2 timmar och värm den sedan för filtrering.Efter att ha tillsatt filtratet i n-butanollösningsmedel och låtit stå i flera minuter, löses de flesta av glykosiderna i n-butanollösningsmedel, utför sedan sekundär extraktion, extrahera en liten mängd glykosider som finns kvar i vatten och kombinera och koncentrera slutligen n- butanollösning erhållen genom sekundär extraktion för kromatografi och rening.
Rening av glycyrrhizin genom kromatografi
Ta 10 ml av ovanstående extraherade produkt som reservråvara, starta pumpen, ställ in flödeshastigheten på 25 ml/min och för in råmaterialet till 500 mm med mobil fas (metanol: vatten = 1:4) × I en 40 mm beredningskolonn, samla upp fraktionen av höglukosidprodukten enligt toppsituationen: fraktionen av den första 1 timmen samlas ihop som föroreningsfraktionen och ändra sedan flödet.Tvätta till exempel kolonnen med en blandning av 50 % metanol och vatten, anslut produkten var 20:e minut och koncentrera sedan varje flaska med produkt med rotationsindunstning och ta 20 µL för HPLC-kromatografisk analys, tills inget mål upptäcks.Detektionsbetingelserna för HPLC var som följer: mobil fas: metanol: vatten = 3,5:6,5;Stationär fas: silikagel kol 18;Kromatografisk kolonn: 450 mm × 4,6 mm； Flödeshastighet: 1 ml/min;Detektionsvåglängd: 254nm.Innehållet av glycyrrhizin i den andra flaskan är högst bland de produkter som tas emot var 20:e minut
Rening av glycyrrhizin genom återkromatografi
Eftersom innehållet av glycyrrhizin efter primär kromatografisk rening inte är högt väljs samma metod.Ta 10 ml av den ovan renade produkten som standby-råvara, flödeshastigheten är 25 ml/min, och för den andra flaskan med produkten till 500 mm med mobil fas (metanol: vatten = 2:5) × i 20 mm } kromatografikolonn, samla in destillatet av höglykosidprodukt enligt toppsituationen: anslut produkten var 4:e minut, koncentrera sedan varje flaska med produkt med rotationsindunstning och använd samma detektionsremsa ovan för HPLC-kromatografisk analys tills det inte finns något mål .Efter analys visade det sig att innehållet av glycyrrhizin i den sjätte flaskan var högst bland de produkter som mottogs var 4:e minut, där retentionstiden var 5,898 min som måltopp, och halten nådde cirka 40 % enligt areanormaliseringsmetod .
Efterbehandling av produkter
Den uppsamlade produkten destilleras under reducerat tryck på en rotationsindunstare vid 70 ℃.Efter att lösningsmedlet i princip har avdunstat, lös upp den fasta produkten på den rundbottnade kolven med en liten mängd metanol och kristallisera i ett provrör vid rumstemperatur tills vita granulära kristaller uppträder [2].
