Glycyrrhizin, Liquiritin;Liquiritoside;Likviritin;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Tom lược
Glycyrrhizin, còn được gọi là Liquiritin.Cam thảo là một loài thực vật thuộc họ Glycyrrhiza trong họ Đậu.Rễ và thân của nó là các loại thảo mộc phổ biến của Trung Quốc.
Thuốc phân bố rộng rãi ở Đông Bắc Trung Quốc, Tân Cương, Vân Nam, Nội Mông, An Huy và những nơi khác.Thần nông dược cổ điển liệt kê nó vào loại thượng phẩm, nói rằng "loại cỏ này là vua của tất cả các loại thuốc, và ít người không sử dụng nó".Cam thảo có các thành phần phức tạp, chủ yếu bao gồm triterpenoids, flavonoid và coumarin.Flavonoid là một loại thành phần hoạt tính sinh học thu được từ chiết xuất cam thảo.Các thành phần hóa học làm thuốc của nó chủ yếu bao gồm glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, neoglycyrrhizin, v.v ... Trong những năm gần đây, đã có báo cáo về tác dụng loại bỏ gốc tự do, chống oxy hóa, chống ung thư và chống đột biến của flavonoid cam thảo trong và ngoài nước.
Hóa họcName:4H-1-Benzopyran-4-one, 2- [4 - (β-D-glucopyranosyloxy) phenyl] -2, 3-dihydro-7-hydroxy-, (S)
Phuyền bíProperty:Monohydrat (etanol loãng hoặc nước), điểm nóng chảy: 212 ~ 213 ° ℃.
Hành động dược lý
Độc tính: Không có
Phản ứng có hại: không rõ
Nguồn thành phần: rễ cây họ đậu Glycyrrhiza glabra L. root, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Chiết xuất Glycyrrhizin
Tiền xử lý nguyên liệu cam thảo
Thành phần hóa học của nguyên liệu cam thảo rất phức tạp.Để có được hiệu quả tách tốt hơn, giảm ô nhiễm tạp chất trên cột sắc ký chuẩn bị và cải thiện hàm lượng glycyrrhizin trong nguyên liệu tiêm, phương pháp chiết xuất được sử dụng để xử lý sơ bộ nguyên liệu.Cân cỏ khô 4G bằng cân điện tử và cho vào cốc.Đong chính xác 100ml nước cất bằng ống đong và đổ vào cốc cho tan hết.Siêu âm trong khoảng 15 phút, và liên tục khuấy bằng đũa thủy tinh để tăng tốc độ hòa tan.Sau đó cho cốc vào bể ổn nhiệt 90 và đun trong 2 giờ, sau đó đun nóng để lọc.Sau khi thêm dịch lọc vào dung môi n-butanol và để yên trong vài phút, phần lớn glycosid được hòa tan trong dung môi n-butanol, sau đó tiến hành chiết thứ cấp, chiết một lượng nhỏ glycosid còn lại trong nước, cuối cùng kết hợp và cô đặc n- dung dịch butanol thu được bằng cách chiết thứ cấp cho sắc ký và tinh chế。
Tinh chế Glycyrrhizin bằng sắc ký
Lấy 10 ml sản phẩm chiết xuất ở trên làm nguyên liệu dự phòng, khởi động máy bơm, đặt tốc độ dòng chảy ở 25 ml / phút, và đưa nguyên liệu thô vào 500 mm bằng pha động (metanol: nước = 1: 4) × Trong a Cột chuẩn bị 40 mm, thu thập phần sản phẩm glucoside cỏ khô theo tình hình pic: phần của 1 h đầu tiên được thu thập cùng như phần tạp chất trước, và sau đó thay đổi lưu lượng.Ví dụ, rửa cột bằng hỗn hợp 50% metanol và nước, nối sản phẩm sau mỗi 20 phút, sau đó cô đặc từng chai sản phẩm bằng cô quay, và lấy 20 µ L để phân tích sắc ký HPLC, cho đến khi không phát hiện chỉ tiêu.Các điều kiện phát hiện của HPLC như sau: pha động: metanol: nước = 3,5: 6,5;Pha tĩnh: silica gel carbon 18;Cột sắc ký: 450 mm × 4,6 mm ； Tốc độ dòng: 1 ml / phút;Bước sóng phát hiện: 254nm.Hàm lượng glycyrrhizin trong chai thứ hai là cao nhất trong số các sản phẩm nhận được sau mỗi 20 phút
Tinh chế Glycyrrhizin bằng phương pháp sắc ký
Do hàm lượng glycyrrhizin sau khi tinh chế sắc ký sơ cấp không cao nên phương pháp tương tự được lựa chọn.Lấy 10 ml sản phẩm tinh khiết ở trên làm nguyên liệu dự phòng, tốc độ dòng là 25 ml / phút, và đưa chai sản phẩm thứ hai vào 500 mm bằng pha động (metanol: nước = 2: 5) × Trong 20 mm } cột sắc ký, thu lấy phần chưng cất của sản phẩm glycoside cỏ khô theo tình trạng đỉnh: nối sản phẩm sau mỗi 4 phút, sau đó cô đặc từng chai sản phẩm bằng cô quay và sử dụng cùng dải phát hiện ở trên để phân tích sắc ký HPLC cho đến khi không còn mục tiêu .Sau khi phân tích, người ta thấy rằng hàm lượng glycyrrhizin trong chai thứ 6 là cao nhất trong số các sản phẩm nhận được sau mỗi 4 phút, trong đó thời gian lưu là 5,898 phút là đỉnh mục tiêu, và hàm lượng đạt khoảng 40% theo phương pháp chuẩn hóa diện tích. .
Xử lý sau sản phẩm
Sản phẩm thu được được chưng cất dưới áp suất giảm trên thiết bị cô quay ở 70 ℃.Sau khi dung môi bay hơi cơ bản, hòa tan sản phẩm rắn trên bình cầu đáy tròn bằng một lượng nhỏ metanol, và kết tinh trong ống nghiệm ở nhiệt độ phòng cho đến khi xuất hiện tinh thể dạng hạt màu trắng [2].
