Glicirizin, Likviritin;likviritozid;Likviritin;Likviritozid Cas št. 551-15-5
Kratek uvod
Glicirizin, znan tudi kot likviritin.Sladki koren je rastlina Glycyrrhiza v Leguminosae.Njegove korenine in stebla so običajna kitajska zelišča.
Zdravilo je široko razširjeno v severovzhodni Kitajski, Xinjiangu, Yunnanu, Notranji Mongoliji, Anhuiju in drugih krajih.Shennong materia medica classic jo navaja kot najvišjo oceno, češ da je "ta trava kralj vseh zdravil in malo jih je, ki je ne uporabljajo".Sladki koren ima kompleksne sestavine, predvsem triterpenoide, flavonoide in kumarine.Flavonoidi so neke vrste bioaktivne sestavine, pridobljene iz ekstrakta sladkega korena.Njegove medicinske kemične sestavine vključujejo predvsem glicirizin, izoglicirizin, glicirizin, izoglicirizin, neoglicirizin itd. V zadnjih letih so poročali o čiščenju prostih radikalov, antioksidativnih, protirakavih in antimutagenih učinkih flavonoidov sladkega korena doma in v tujini.
KemičniName:4H-1-benzopiran-4-on, 2- [4-(β-D-glukopiranoziloksi) fenil]-2,3-dihidro-7-hidroksi-, (S)
PhysicalPlastnina:Monohidrat (razredčen etanol ali voda), tališče: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakološko delovanje
Strupenost: Ni
Neželeni učinek: neznan
Vir sestavin: korenina stročnice Glycyrrhiza glabra L., korenina Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Ekstrakcija glicirizina
Predobdelava surovin sladkega korena
Kemična sestava surovin sladkega korena je zelo zapletena.Da bi dosegli boljši učinek ločevanja, zmanjšali onesnaženje z nečistočami na pripravljalni kromatografski koloni in izboljšali vsebnost glicirizina v surovini za vbrizgavanje, je bila za predobdelavo surovine uporabljena metoda ekstrakcije.Z elektronsko tehtnico stehtajte seno 4G in ga dajte v čašo.Z merilnim valjem natančno odmerite 100 ml destilirane vode in jo nalijte v čašo za raztapljanje.Ultrazvočno približno 15 minut in nenehno mešajte s stekleno palčko, da pospešite raztapljanje.Nato postavite čašo v termostatsko kopel pri 90 ℃ in jo segrevajte 2 uri, nato jo segrejte za filtracijo.Po dodajanju filtrata v topilo n-butanol in stati nekaj minut se večina glikozidov raztopi v topilu n-butanol, nato se izvede sekundarna ekstrakcija, ekstrahira majhno količino glikozidov, ki ostanejo v vodi, in končno združi in koncentrira n- butanolna raztopina, pridobljena s sekundarno ekstrakcijo za kromatografijo in čiščenje.
Čiščenje glicirizina s kromatografijo
Vzemite 10 ml zgoraj ekstrahiranega produkta kot rezervno surovino, zaženite črpalko, nastavite pretok na 25 ml/min in z mobilno fazo (metanol: voda = 1:4) prenesite surovino v 500 mm 40 mm pripravljalna kolona, zberite frakcijo produkta senenega glukozida glede na stanje vrha: frakcijo prve 1 ure zberemo skupaj kot frakcijo pred nečistočami in nato spremenimo pretok.Na primer, sperite kolono z mešanico 50 % metanola in vode, povežite produkt vsakih 20 minut in nato koncentrirajte vsako stekleničko produkta z rotacijskim izparevanjem in vzemite 20 µL za HPLC kromatografsko analizo, dokler ni zaznana nobena tarča.Pogoji detekcije HPLC so bili naslednji: mobilna faza: metanol: voda = 3,5:6,5;Stacionarna faza: silikagel ogljik 18;Kromatografska kolona: 450 mm × 4,6 mm； Hitrost pretoka: 1 ml/min;Valovna dolžina zaznavanja: 254nm.Vsebnost glicirizina v drugi steklenici je najvišja med izdelki, prejetimi vsakih 20 minut
Čiščenje glicirizina z rekromatografijo
Ker vsebnost glicirizina po primarnem kromatografskem čiščenju ni visoka, izberemo isto metodo.Vzemite 10 ml zgoraj očiščenega izdelka kot pripravljeno surovino, hitrost pretoka je 25 ml / min, in drugo steklenico izdelka prenesite v 500 mm z mobilno fazo (metanol: voda = 2:5) × v 20 mm } kromatografska kolona, zberite destilat produkta senenega glikozida glede na situacijo vrha: izdelek povežite vsake 4 minute, nato koncentrirajte vsako steklenico proizvoda z rotacijskim izparevanjem in uporabite isti detekcijski trak zgoraj za kromatografsko analizo HPLC, dokler ni tarče .Po analizi je bilo ugotovljeno, da je bila vsebnost glicirizina v šesti steklenici najvišja med izdelki, prejetimi vsake 4 minute, pri čemer je bil retencijski čas 5,898 min kot ciljni vrh, vsebnost pa je dosegla približno 40 % z metodo normalizacije površine .
Naknadna obdelava izdelkov
Zbrani produkt destiliramo pod znižanim tlakom na rotacijskem uparjalniku pri 70 ℃.Ko je topilo v bistvu izparelo, raztopite trden produkt v bučki z okroglim dnom z majhno količino metanola in kristalizirajte v epruveti pri sobni temperaturi, dokler se ne pojavijo beli zrnati kristali [2].
