גליציריזין, ליקוריטין;Liquiritoside;ליקוויריטין;Liquiritoside Cas No.551-15-5
הקדמה קצרה
גליציריזין, הידוע גם בשם Liquiritin.שוש הוא צמח של Glycyrrhiza ב Leguminosae.שורשיו וגבעוליו הם עשבים סיניים נפוצים.
הרפואה מופצת באופן נרחב בצפון מזרח סין, שינג'יאנג, יונאן, מונגוליה הפנימית, אנהוי ומקומות אחרים.Shennong materia medica classic מציין אותו כציון העליון, ואומר כי "הדשא הזה הוא המלך של כל התרופות, ויש מעטים שלא משתמשים בו".לשוש יש רכיבים מורכבים, ובהם בעיקר טריטרפנואידים, פלבנואידים וקומרינים.פלבנואידים הם מעין רכיבים ביו-אקטיביים המתקבלים מתמצית ליקוריץ.המרכיבים הכימיים הרפואיים שלו כוללים בעיקר glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, glycyrrhizin, isoglycyrrhizin, neoglycyrrhizin וכו'. בשנים האחרונות נרשמו דיווחים על ניקוי רדיקלים חופשיים, נוגדי חמצון, נוגדי סרטן ואנטי-מוטגניים של פלבונואידים של ליקוריץ בארץ ובחו"ל.
כִּימִיNאמא:4H-1-Benzopyran-4-one, 2-[4-(β-D-glucopyranosyloxy) phenyl]-2, 3-dihydro-7-hydroxy-, (S)
PהיזיPנכס:מונוהידראט (אתנול מדולל או מים), נקודת התכה: 212 ~ 213 ° ℃.
פעולה פרמקולוגית
רעילות: אין
תגובה שלילית: לא ידוע
מקור הרכיב: שורש הקטניות Glycyrrhiza glabra L., Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
מיצוי של Glycyrrhizin
טיפול מקדים של חומרי גלם שוש
ההרכב הכימי של חומר הגלם ליקריץ מורכב מאוד.על מנת להשיג אפקט הפרדה טוב יותר, להפחית את זיהום הזיהומים בעמודה הכרומטוגרפית של ההכנה ולשפר את תכולת הגליצירריזין בחומר הגלם בהזרקה, נעשה שימוש בשיטת המיצוי לטיפול מקדים בחומר הגלם.שקלו חציר 4G עם מאזן אלקטרוני והכניסו אותו לכוס.מדדו במדויק 100 מ"ל מים מזוקקים בעזרת גליל מדידה ושופכים אותם לתוך הכוס להמסה.אולטרסאונד למשך כ-15 דקות, ומערבבים כל הזמן עם מוט זכוכית כדי להאיץ את הפירוק.לאחר מכן הכניסו את הכוס לאמבט תרמוסטטי של 90 ℃ וחממו אותו למשך שעתיים, ואז לחמם אותו לסינון.לאחר הוספת התסנין לממס n-בוטנול ועמידה מספר דקות, רוב הגליקוזידים מומסים בממס n-בוטנול, לאחר מכן מבצעים מיצוי משני, מחלצים כמות קטנה של גליקוזידים שנותרו במים, ולבסוף מערבבים ומרכזים את ה-n- תמיסת בוטנול המתקבלת על ידי מיצוי משני לכרומטוגרפיה וטיהור.
טיהור גליצירצין על ידי כרומטוגרפיה
קח 10 מ"ל מהמוצר המופק לעיל כחומר גלם חלופי, הפעל את המשאבה, הגדר את קצב הזרימה ל-25 מ"ל לדקה, והבא את חומר הגלם ל-500 מ"מ על ידי שלב נייד (מתנול: מים = 1:4) × ב- עמודת הכנה של 40 מ"מ, אסוף את החלק של מוצר גלוקוזיד חציר בהתאם למצב השיא: החלק של השעה הראשונה נאסף יחד כחלק טרום הטומאה, ולאחר מכן שנה את הזרימה.לדוגמה, שטפו את העמודה עם תערובת של 50% מתנול ומים, חברו את המוצר כל 20 דקות, ולאחר מכן רכזו כל בקבוק של מוצר עם אידוי סיבובי, וקח 20 μL לניתוח כרומטוגרפי HPLC, עד שלא יזוהה מטרה.תנאי הזיהוי של HPLC היו כדלקמן: שלב נייד: מתנול: מים = 3.5:6.5;שלב נייח: סיליקה ג'ל פחמן 18;עמודה כרומטוגרפית: 450 מ"מ × 4.6 מ"מ; קצב זרימה: 1 מ"ל לדקה;אורך גל זיהוי: 254 ננומטר.תכולת הגליסירריזין בבקבוק השני היא הגבוהה ביותר מבין המוצרים המתקבלים כל 20 דקות
טיהור גליצירצין באמצעות רכרומטוגרפיה
מכיוון שתכולת הגליציריזין לאחר טיהור כרומטוגרפי ראשוני אינה גבוהה, נבחרת באותה שיטה.קח 10 מ"ל מהמוצר המטוהר לעיל כחומר גלם המתנה, קצב הזרימה הוא 25 מ"ל לדקה, והבא את בקבוק המוצר השני ל-500 מ"מ על ידי שלב נייד (מתנול: מים = 2:5) × ב-20 מ"מ } עמודה כרומטוגרפית, אספו את התזקיק של מוצר גליקוזיד חציר לפי מצב השיא: חברו את המוצר כל 4 דקות, ואז רכזו כל בקבוק מוצר עם אידוי סיבובי, והשתמשו באותו פס זיהוי לעיל לניתוח כרומטוגרפי HPLC עד שאין מטרה .לאחר ניתוח, נמצא כי תכולת הגליצריזין בבקבוק השישי הייתה הגבוהה ביותר מבין המוצרים שהתקבלו כל 4 דקות, בהן זמן השמירה היה 5.898 דקות כשיא היעד, והתכולה הגיעה לכ-40% לפי שיטת נורמליזציה של השטח. .
לאחר טיפול במוצרים
המוצר שנאסף מזוקק בלחץ מופחת על מאייד סיבובי ב-70 ℃.לאחר שהממס בעצם מתאדה, ממיסים את המוצר המוצק על הבקבוק התחתון העגול עם כמות קטנה של מתנול, ומתגבשים במבחנה בטמפרטורת החדר עד להופעת גבישים גרגירים לבנים [2].
