Glicirrizina, Liquiritina;Liquiritósido;Likviritina;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Breve introdução
Glicirrizina, também conhecida como Liquiritina.Alcaçuz é uma planta de Glycyrrhiza em Leguminosae.Suas raízes e caules são ervas chinesas comuns.
A medicina é amplamente distribuída no nordeste da China, Xinjiang, Yunnan, Mongólia Interior, Anhui e outros lugares.Shennong materia medica classic a lista como a nota máxima, dizendo que "esta grama é o rei de todos os medicamentos, e são poucos os que não a usam".O alcaçuz tem componentes complexos, incluindo principalmente triterpenóides, flavonóides e cumarinas.Os flavonóides são uma espécie de componentes bioativos obtidos a partir do extrato de alcaçuz.Seus componentes químicos medicinais incluem principalmente glicirrizina, isoglicirrizina, glicirrizina, isoglicirrizina, neoglicirrizina, etc. Nos últimos anos, houve relatos sobre os efeitos de eliminação de radicais livres, antioxidantes, anticancerígenos e antimutagênicos de flavonóides de alcaçuz em casa e no exterior.
QuímicoName:4H-1-Benzopiran-4-ona, 2-[4-(β-D-glucopiranosiloxi)fenil]-2,3-di-hidro-7-hidroxi-, (S)
PhistricoPcorda:Monohidrato (etanol diluído ou água), ponto de fusão: 212 ~ 213 ° ℃.
Ação Farmacológica
Toxicidade: Nenhuma
Reação adversa: desconhecida
Fonte do ingrediente: leguminosa Glycyrrhiza glabra L. root, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Extração de Glicirrizina
Pré-tratamento de matérias-primas de alcaçuz
A composição química da matéria-prima de alcaçuz é muito complexa.Para obter um melhor efeito de separação, reduzir a poluição de impurezas na coluna cromatográfica de preparação e melhorar o teor de glicirrizina na matéria-prima de injeção, o método de extração foi usado para pré-tratar a matéria-prima.Pese o feno 4G com uma balança eletrônica e coloque-o no béquer.Meça com precisão 100 ml de água destilada com um cilindro de medição e despeje-o no béquer para dissolução.Ultrassônico por cerca de 15 minutos e mexa constantemente com uma vareta de vidro para acelerar a dissolução.Em seguida, coloque o béquer em um banho termostático de 90 ℃ e aqueça-o por 2 horas, depois aqueça-o para filtração.Depois de adicionar o filtrado no solvente n-butanol e repousar por vários minutos, a maioria dos glicosídeos é dissolvida no solvente n-butanol, então realiza a extração secundária, extrai uma pequena quantidade de glicosídeos remanescentes em água e, finalmente, combina e concentra o n- solução de butanol obtida por extração secundária para cromatografia e purificação。
Purificação de Glicirrizina por Cromatografia
Pegue 10 ml do produto extraído acima como matéria-prima sobressalente, ligue a bomba, defina a vazão em 25 ml / min e leve a matéria-prima a 500 mm por fase móvel (metanol: água = 1:4) × Em um Coluna de preparação de 40 mm, colete a fração do produto glicosídeo de feno de acordo com a situação de pico: a fração da primeira 1 h é coletada como a fração pré-impureza e, em seguida, altere o fluxo.Por exemplo, lave a coluna com uma mistura de 50% de metanol e água, conecte o produto a cada 20 min e, em seguida, concentre cada frasco de produto com evaporação rotativa e leve 20 µL para análise cromatográfica HPLC, até que nenhum alvo seja detectado.As condições de detecção de HPLC foram as seguintes: fase móvel: metanol: água = 3,5:6,5;Fase estacionária: sílica gel carbono 18;Coluna cromatográfica: 450 mm × 4,6 mm； Caudal: 1 ml/min;Comprimento de onda de detecção: 254nm.O teor de glicirrizina no segundo frasco é o mais alto entre os produtos recebidos a cada 20 minutos
Purificação de glicirrizina por recromatografia
Como o teor de glicirrizina após a purificação cromatográfica primária não é alto, o mesmo método é selecionado.Pegue 10 ml do produto purificado acima como matéria-prima de reserva, a vazão é de 25 ml / min, e traga o segundo frasco de produto em 500 mm por fase móvel (metanol: água = 2:5) × Nos 20 mm } coluna cromatográfica, colete o destilado do produto glicosídeo de feno de acordo com a situação de pico: conecte o produto a cada 4 min, concentre cada frasco de produto com evaporação rotativa e use a mesma tira de detecção acima para análise cromatográfica HPLC até que não haja alvo .Após análise, verificou-se que o teor de glicirrizina no sexto frasco foi o maior dentre os produtos recebidos a cada 4 min, em que o tempo de retenção foi de 5,898 min como pico alvo, e o teor atingiu cerca de 40% pelo método de normalização de área .
Pós-tratamento de produtos
O produto coletado é destilado sob pressão reduzida em um evaporador rotativo a 70 ℃.Após a evaporação do solvente, dissolver o produto sólido no balão de fundo redondo com uma pequena quantidade de metanol e cristalizar em tubo de ensaio à temperatura ambiente até que apareçam cristais granulares brancos [2].
