Glycyrrhizin, Liquiritin;Liquiritoside;Likviritin;Liquiritoside Cas No.551-15-5
Kratak uvod
Glicirizin, takođe poznat kao Liquiritin.Sladić je biljka Glycyrrhiza u Leguminosae.Njegovo korijenje i stabljika su uobičajene kineske biljke.
Medicina je široko rasprostranjena u sjeveroistočnoj Kini, Xinjiangu, Yunnan-u, Unutrašnjoj Mongoliji, Anhuiju i drugim mjestima.Shennong materia medica classic navodi je kao vrhunski, rekavši da je "ova trava kralj svih lijekova, a malo je onih koji je ne koriste".Sladić ima složene komponente, uglavnom uključujući triterpenoide, flavonoide i kumarine.Flavonoidi su vrsta bioaktivnih komponenti dobijenih iz ekstrakta sladića.Njegove medicinske hemijske komponente uglavnom uključuju glicirizin, izoglicirizin, glicirizin, izoglicirizin, neoglicirizin, itd. Poslednjih godina bilo je izveštaja o uklanjanju slobodnih radikala, antioksidativnim, antikancerogenim i antimutagenim efektima flavonoida sladića u zemlji i inostranstvu.
HemijskiName:4H-1-benzopiran-4-on, 2- [4-(β-D-glukopiranosiloksi) fenil]-2, 3-dihidro-7-hidroksi-, (S)
PhysicalPvlasništvo:Monohidrat (razrijeđeni etanol ili voda), tačka topljenja: 212 ~ 213 ° ℃.
Farmakološko djelovanje
Toksičnost: nema
Neželjena reakcija: nepoznato
Izvor sastojaka: mahunarka Glycyrrhiza glabra L. korijen, Glycyrrhiza uralensis Fisch Root.
Ekstrakcija glicirizina
Predtretman sirovina sladića
Hemijski sastav sirovine sladića je veoma složen.U cilju postizanja boljeg efekta separacije, smanjenja zagađenja nečistoćama na koloni preparata za hromatografiju i poboljšanja sadržaja glicirizina u injekcionoj sirovini, za predtretman sirovine korišćen je metod ekstrakcije.Izvažite 4G sijeno pomoću elektronske vage i stavite ga u čašu.Precizno odmjerite 100 ml destilovane vode mjernim cilindrom i sipajte u čašu za otapanje.Ultrazvučno oko 15 minuta i stalno miješajte staklenom šipkom kako biste ubrzali otapanje.Zatim stavite čašu u termostatsku kupku na 90 ℃ i zagrijavajte je 2 sata, a zatim je zagrijte radi filtracije.Nakon dodavanja filtrata u n-butanol rastvarač i stajanja nekoliko minuta, većina glikozida se otopi u n-butanol otapalu, zatim se vrši sekundarna ekstrakcija, ekstrahuje se mala količina glikozida preostalih u vodi i na kraju sjedinjuje i koncentrira n-butanol. otopina butanola dobivena sekundarnom ekstrakcijom za kromatografiju i pročišćavanje.
Pročišćavanje glicirizina hromatografijom
Uzmite 10 ml gore navedenog ekstrahiranog proizvoda kao rezervnu sirovinu, pokrenite pumpu, podesite brzinu protoka na 25 ml/min i mobilnom fazom dovedite sirovinu na 500 mm (metanol: voda = 1:4) × In a Pripremna kolona od 40 mm, sakupite frakciju glukozidnog proizvoda sijena u skladu sa vršnom situacijom: frakcija iz prvih 1 h se skupi zajedno kao frakcija pre nečistoća, a zatim promijenite protok.Na primjer, isprati kolonu mješavinom 50% metanola i vode, spojiti proizvod svakih 20 minuta, a zatim koncentrirati svaku bocu proizvoda rotacijskim isparavanjem i uzeti 20 µL za HPLC hromatografsku analizu, sve dok se ne otkrije cilj.Uslovi detekcije HPLC-a bili su sledeći: mobilna faza: metanol: voda = 3,5:6,5;Stacionarna faza: silika gel ugljenik 18;Kromatografska kolona: 450 mm × 4,6 mm; Brzina protoka: 1 ml/min;Talasna dužina detekcije: 254nm.Sadržaj glicirizina u drugoj boci je najveći među proizvodima koji se primaju svakih 20 min
Pročišćavanje glicirizina rehromatografijom
Budući da sadržaj glicirizina nakon primarnog hromatografskog prečišćavanja nije visok, odabrana je ista metoda.Uzmite 10 ml gore navedenog prečišćenog proizvoda kao rezervnu sirovinu, brzina protoka je 25 ml/min, a drugu bocu proizvoda unesite mobilnom fazom na 500 mm (metanol:voda = 2:5) × u 20 mm } kromatografsku kolonu, sakupite destilat produkta glikozida sijena u skladu s vršnom situacijom: povežite proizvod svaka 4 min, zatim koncentrirajte svaku bocu proizvoda rotirajućim isparavanjem i koristite istu traku za detekciju iznad za HPLC hromatografsku analizu sve dok ne bude meta .Nakon analize, utvrđeno je da je sadržaj glicirizina u šestoj boci najveći među proizvodima koji su primljeni na svaka 4 min, pri čemu je vrijeme retencije bilo 5,898 min kao ciljni pik, a sadržaj je metodom normalizacije površine dostigao oko 40%. .
Naknadna obrada proizvoda
Sakupljeni proizvod se destiluje pod sniženim pritiskom na rotacionom isparivaču na 70 ℃.Nakon što otapalo u osnovi ispari, otopite čvrsti proizvod na tikvici s okruglim dnom s malom količinom metanola i kristalizirajte u epruveti na sobnoj temperaturi dok se ne pojave bijeli zrnati kristali [2].
